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          電位滴定儀滴定結果重現性比較差的改進(jìn)措施
          更新時(shí)間:2022-11-15 點(diǎn)擊次數:572
           電位滴定儀滴定結果的重現性比較差的問(wèn)題,首先要了解什么樣的精度要求才是有意義和必須的。然后如果發(fā)現一些結果還是超出了誤差范圍,你就要從以下幾點(diǎn)去找原因:

          電位滴定儀

            1.用多少樣品來(lái)做分析?對于極少量的樣品的分析,天平的性能就至關(guān)重要。那么進(jìn)行一次小稱(chēng)樣量的測試就可以了解天平是否符合要求。
            2.待測樣品是否在整個(gè)樣品中具有代表性?換句話(huà)說(shuō),你應該從取樣時(shí)就開(kāi)始尋找可能的錯誤。“分析結果僅代表實(shí)際被分析的樣品的結果。”也許在實(shí)際測量前,樣品可能來(lái)自于一個(gè)沒(méi)有混合均勻的容器。亦或在取樣后,樣品暴露在不同的環(huán)境條件下。例如樣品在滴定前放置不同的時(shí)間段,就會(huì )吸收不同量的空氣中的二氧化碳。在樣品轉換器上用敞開(kāi)式的滴定容器時(shí),就應考慮到這一點(diǎn)。因此我們建議先將滴定容器密閉起來(lái),再在滴定開(kāi)始之前,用一種特殊裝置將其打開(kāi)(Cover-UpTM),就象Rondo樣品轉換器上的那種。
            3.如果是滴定儀自身的問(wèn)題,可從以下幾個(gè)方面來(lái)做檢查:
            a)滴定管中存在有氣泡。這通常是由滴定劑中所溶解的氣體如CO2、SO2或O2造成的。因此滴定劑在使用前應有個(gè)脫氣過(guò)程,如放置在超聲波水浴中。滴定瓶托架作為滴定儀的一個(gè)附件可以將滴定瓶提升至與滴定管一樣的高度,這就確保在充滿(mǎn)滴定管時(shí)不會(huì )出現負壓而造成脫氣??柗菩莸味ㄋ迷噭┯捎谌芙庥蠸O2,對此極為敏感,因此,在卡爾菲休滴定儀中,可以適當降低其充液速度。
            b)饋液管的末端是否有虹吸滴定頭,并且工作是否正常?該滴定頭是為了防止滴定劑擴散到樣品中去。如果失去滴定頭,滴定劑就會(huì )流入到滴定池中,并和樣品反應。但這部分的消耗量是不被計算在內的,因此就能導致比較大的標準偏差。
            c)滴定管應檢查是否漏氣。如果接頭沒(méi)有擰緊或閥的工作不正常,就可能出現漏液。在這種情況下,并不是所有滴定儀饋送的滴定劑都加入到樣品中去。由于這種影響不具有重復性,就會(huì )導致較大的標準偏差。

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