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          卡爾費休試劑如何進(jìn)行標定
          更新時(shí)間:2022-09-01 點(diǎn)擊次數:1135
            新配制的卡爾-費休試劑很不穩定,隨放置時(shí)間增加,濃度逐漸降低。在前二、三日內,滴定度有顯著(zhù)下降,以后降低緩慢,一周以后,滴定度每日約減少1%,之后則變化更趨緩慢。滴定度開(kāi)始迅速下降的原因主要是試劑中各組分所含殘存水分的作用,隨后滴定度緩慢下降的原因則是副反應的影響。
            因此,卡爾-費休試劑配制以后,應放置一周以上,用前標定。
            卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否,直接關(guān)系到樣品測定的準確度,測試環(huán)境條件的不同,儀器整套裝置的密封性能如何,對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大,尤其對測量準確度要求較高的樣品。
            滴定度的標定原則上應該在每天的樣品測試前進(jìn)行。滴定度的標定可以用具有一定含水量的標準物質(zhì),有些標準物質(zhì)是液體的,用安培瓶封裝.每次消耗一支,準確度高,費用較大:有些標準物質(zhì)是固體的,準確度高,對標準物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
           簡(jiǎn)單實(shí)用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量,一般取10到30微升水量進(jìn)行標定,連續重復幾次,取平均值,求出卡爾-費休試劑的滴定度。注意:嚴禁發(fā)生一瓶試劑從開(kāi)啟使用進(jìn)行一次滴定度標定以后一直到試劑用完,幾個(gè)月時(shí)間內的樣品測試始終用一個(gè)滴定度的標定值的情況,顯然其中是有較大誤差的。
            卡爾-費休試劑的滴定度隨著(zhù)使用時(shí)間的延長(cháng)是逐步變化的,相對于第一天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見(jiàn)幾個(gè)月內一直使用最初的滴定度來(lái)計算測定值,對測定值的誤差是較大的。所以應該經(jīng)常對卡爾-費休試劑進(jìn)行滴定度的標定,應該根據試驗室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能,以及試驗的要求,合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時(shí)間間隔,以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。
            卡爾-費休試劑是測定有機物中微量水分的試劑,故又稱(chēng)水試劑,也稱(chēng)卡氏試劑。初始的水試劑主要由碘,二氧化硫,甲醇,吡啶按一定比例配制而成。這種試劑有惡臭而且有很大的毒性,穩定性差,保存期在三個(gè)月內,而且不適用醛、酮類(lèi)有機物的測定,給用戶(hù)帶來(lái)儲存、使用上的不便。
            新型電解液的配方原則是:①用兩種溶劑混合.以達到互補。②用兩種弱酸,以提供所需的兩種陰離子團。③加堿,如有機胺,以調整電解液的pH值和閃火電壓.改變其電阻率。④改進(jìn)電解液特性的添加物,如防止鋁氧化膜發(fā)生水合作用的磷酸或其鹽,吸收氫的二硝基苯等,提高電解液閃火電壓的乙烯氧化物。

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