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卡爾·費休法簡(jiǎn)介

     卡爾·費休法是1935年由德國科學(xué)家卡爾·費休 (Karl Fischer) 提出的測定水分的容量分析方法?？?middot;費休法是*的測定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法，也是測定物質(zhì)水分的各類(lèi)化學(xué)方法中，對水專(zhuān)一、準確的方法，可快速測定固體、液體、氣體中的水分含量。它雖屬經(jīng)典方法，但經(jīng)過(guò)近年改進(jìn)，提高了準確度，擴大了測量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標準方法。

      如下面化學(xué)反應公式（1）所示，卡爾·費休法使用卡爾費休試劑測定水分含量，該試劑定量的、有選擇性的與水反應?？栙M休試劑的組成成分是碘（I₂）、二氧化硫（SO₂）、堿基和溶劑（例如乙醇）。

I₂+SO₂+3Base+ROH+H₂O→2Base·HI+Base·HSO₄R······（1）

      卡爾·費休法有容量滴定法與庫侖滴定法兩種方法，適用于許多無(wú)機化合物和有機化合物中含水量的測定，廣泛應用在石油、化工、電力、醫藥、農藥行業(yè)及院?？蒲械刃袠I(yè)。

卡爾·費休庫侖滴定法

      用庫侖滴定法滴定，將試樣加入電解液中，其主要成分是碘化物離子、二氧化硫、堿基，以及溶劑（例如酒精）。如公式（2）所示，通過(guò)電解氧化作用產(chǎn)生碘，直接與卡爾費休試劑發(fā)生反應。

2I^—2e→I₂······（2）

      根據法拉第定律，碘產(chǎn)生與電量成正比。這就意味著(zhù)樣品的含水量可從電解反應中的所耗電量直接推算得出。

1毫克水=10.71庫侖

      如（圖1）所示，需要兩種類(lèi)型的試劑，一種是陽(yáng)極電解液，置于反應瓶中，另一種是陰極電解液，置于陰極池中，庫侖試劑不需要經(jīng)常標定，另一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是庫侖法的試劑可反復使用。

圖1 卡爾·費休庫侖法水分儀的電解池

庫侖法相關(guān)應用標準：

• GB/T 11146 原油水分測定庫侖法

• GB/T 7600 運行中變壓器油水分含量測定法庫侖法

• GB/T 3727 工業(yè)用乙烯、丙烯中的微量水的測定

• ISO 15512 塑料中的水分檢測

• 中國藥典水分測定法First law：卡爾費休法

卡爾·費休容量滴定法

      在滴定瓶中放入相應的脫水溶劑，用滴定劑從該溶劑中轉移所有的水分，然后加入樣品，用滴定劑進(jìn)行滴定，滴定量（mgH₂O/mL）是事先確定的。樣品的水分含量是由滴定容量（mL）確定的，使用恒定電流極化電壓法探測終點(diǎn)。圖2顯示了典型的在市場(chǎng)上銷(xiāo)售的自動(dòng)容積滴定系統的各個(gè)組成部分。

圖2 卡爾·費休容量法水分儀的滴定池

容量法相關(guān)應用標準：

• GB/T 11133 液體石油產(chǎn)品水含量測定法卡爾費休法

• GB/T 6283 化工產(chǎn)品的水分測定卡爾費休法

• 中國藥典水分測定法First law：卡爾費休法