硫酸是一種活潑的二元無(wú)機強酸,能和絕大多數金屬發(fā)生反應。高濃度的硫酸有強烈吸水性,可用作脫水劑,碳化木材、紙張、棉麻織物及生物皮肉等含碳水化合物的物質(zhì)。與水混合時(shí),亦會(huì )放出大量熱能。濃硫酸是一種重要的工業(yè)原料,可用于制造肥料、藥物、Explosive material等,也廣泛應用于凈化石油、金屬冶煉以及染料等工業(yè)中。其中,濃硫酸中的水分含量是一個(gè)十分重要的質(zhì)量控制指標。
由于濃硫酸具有吸水性、脫水性(俗稱(chēng)炭化,即腐蝕性)和強氧化性等特殊性質(zhì)。一般測定水分主要有4種方法:蒸餾法、干餾減量法、氣相色譜法和卡爾·費休法。前兩種方法精度差且測定時(shí)間長(cháng);氣相色譜法測定速度快,但氣相色譜儀不適宜檢測濃硫酸;而卡爾·費休法具有測定過(guò)程簡(jiǎn)單、快速,專(zhuān)屬性強、準確度高等優(yōu)點(diǎn),故作為水分測定首先選則的方法。
那么對于濃硫酸這種具有脫水性和強氧化性的強酸如何用屬于化學(xué)分析方法的卡爾費休法檢測水分呢?
首先需要注意的是用卡爾費休法檢測濃硫酸水分時(shí)會(huì )出現以下問(wèn)題:
1)在堿性條件下促進(jìn)的卡爾費休反應,如果加入硫酸會(huì )使反應過(guò)程中pH偏酸性,這會(huì )使反應速率降低。
2)在高溫下卡爾費休試劑中的醇類(lèi)成分會(huì )與硫酸發(fā)生脫水反應生成水,導致測量值偏高。
為了抑制這些干擾反應,硫酸樣品需要在檢測前進(jìn)行預處理。例如先加入吡啶或其他胺類(lèi),中和濃硫酸使卡爾費休反應在堿性環(huán)境下進(jìn)行。由于濃硫酸水分含量通常高于1%,因此要使用卡爾費休容量法進(jìn)行檢測。
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