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1  名    稱(chēng)

      乙烯、丙烯、丁烯等液態(tài)烴類(lèi)化工產(chǎn)品中微量水分的測定

2  技術(shù)領(lǐng)域

      VG-200配合日東精工原三菱卡爾·費休微量水分測定儀CA-310，用于乙烯、丙烯、丁烯等液態(tài)烴類(lèi)，液化氣等化工產(chǎn)品中微量水分的測定，實(shí)現自動(dòng)進(jìn)樣、連續重復測定的功能。

3  背景技術(shù)

      液態(tài)烴類(lèi)中微量水含量是工業(yè)化工生產(chǎn)及使用中嚴格控制的關(guān)鍵指標之一。特別是聚丙烯生產(chǎn)中丙烯含量要求小于5ppm，丙烯中水含量的大小直接影響三劑的配方，甚至使聚合不反應，以及產(chǎn)生粘料等造成質(zhì)量的不合格，因此，如何準確分析丙烯液相中水含量成為判定丙烯質(zhì)量的焦點(diǎn)問(wèn)題。對于聚合級液態(tài)烴中微量水的分析，從原始的毛細管水浴加熱配合卡爾·費休測定，到后來(lái)國內出現的眾多類(lèi)型進(jìn)樣裝置，相對于毛細管水浴加熱進(jìn)樣，在一定程度上提高了測定效率。本文結合日本日東精工原三菱化學(xué)CA-310加配氣體、液化氣體自動(dòng)進(jìn)樣裝置VG-200，來(lái)介紹一種全新的液態(tài)烴類(lèi)化工產(chǎn)品中微量水分的測定方式。即液態(tài)烴類(lèi)在從采樣瓶?jì)冗M(jìn)入VG-200氣化后，通過(guò)恒溫加熱器將液體烴及其所含微量水轉化為氣體后，庫侖法檢測氣化后的所有氣體而達到準確測定液體烴中的微量水的含量。操作簡(jiǎn)便，分析速度快，其準確性和重復性達到了檢驗要求，主要的特點(diǎn)是可實(shí)現測定過(guò)程全自動(dòng)進(jìn)樣，多次重復測定。

4  儀器說(shuō)明

4.1 儀器安裝條件

4.1.1 環(huán)境要求

         溫度：15~40℃

         濕度：85%以下（無(wú)凝露）

4.1.2 臺面

        實(shí)驗室桌面應滿(mǎn)足儀器尺寸和承重要求，并遠離太陽(yáng)光、震動(dòng)源。

4.1.3 電路

         三角插孔兩個(gè)，交流220V，50Hz

4.2 儀器組成實(shí)物

4.2.1 儀器組成圖

圖1 儀器組成圖

①.減壓閥組件 ②.過(guò)濾器組件 ③. VG-200氣體、液化氣體定量進(jìn)樣裝置

 ④.CA-310日東精工原三菱微量水分測定儀

4.2.2 配件連接圖

       如下圖進(jìn)行儀器和各組件的連接

圖2 配件連接圖

5  使用說(shuō)明

5.1 開(kāi)電源：打開(kāi)VG-200電源 →打開(kāi)CA-310電源，短按指示燈亮松開(kāi)。

5.2 主機界面開(kāi)始后，按一下滴定鍵，儀器自檢1分鐘后開(kāi)始內部干燥。

5.3 當滴定速度穩定在0.2左右，即可開(kāi)始測試。

5.4 測試步驟：接入樣品鋼瓶，檢查管路密封良好。①打開(kāi)閥門(mén)，調節減壓閥壓力在1MPa以下；②打開(kāi)VG-200氣體閥門(mén)置于OPEN；③打開(kāi)、關(guān)閉吹掃旋鈕 ，吹掃三次以上，每次5分鐘以上；④調節氣體流量 500ml/min左右，不可超過(guò)600ml/min；⑤按一下開(kāi)始鍵，3次（1~9次可任意設置）測量結束后即查看結果。 

5.5 繼續測定，重復步驟5.4。

5.6結束測定關(guān)閉儀器順序：關(guān)閉采樣鋼瓶閥門(mén)，用VG-200排空閥排出儀器內殘留樣品，然后VG-200氣體閥門(mén)置于關(guān)閉狀態(tài)；點(diǎn)擊CA-310滴定鍵 ，主機狀態(tài)變?yōu)榫G色，長(cháng)按電源鍵，待屏幕彈出是否關(guān)機的對話(huà)框時(shí)選擇“是”，然后關(guān)閉VG-200電源 ，取下取樣鋼瓶。

5.7 維護保養

5.7.1 波動(dòng)較大可用50μl標樣針取標準試劑（38~42mg/L）10μl進(jìn)行測定，結果超出38~42μg（也可用0.5μl標樣針取純水0.5μl進(jìn)行測定，結果超出500±25μg）則試劑失效，需要更換試劑，需要更換試劑。

5.7.2涂抹硅脂（耗材：硅脂），每周檢查一次：磨砂接觸面能相對旋轉30°以上則正常，旋轉困難時(shí)需要涂抹硅脂，注意不要讓硅脂接觸試劑。

5.7.3 若儀器長(cháng)時(shí)間不用或者實(shí)驗室濕度過(guò)大關(guān)機后可將整個(gè)滴定池從攪拌臺取下放在干燥皿內存放。

5.7.4用50μl標樣針取標準液（38~42mg/L）10μl進(jìn)行標定，結果超出標準值38~42μg的1.5~2倍（也可用0.5μl標樣針取純水0.5μl進(jìn)行標定，結果超出標準值500±25μg的1.5~2倍）則要進(jìn)行電極清洗（主要目的是除去電極附著(zhù)的污染物，用無(wú)水乙醇或者丙酮浸泡電極后烘干65℃以下，3~4小時(shí)）。

6  儀器優(yōu)勢

6.1 測定示意圖

圖3 測定示意圖

6.2 優(yōu)勢說(shuō)明

      傳統毛細管水浴加熱測定時(shí)，需要手動(dòng)控制進(jìn)樣量，操作繁瑣，樣品進(jìn)樣速度不能穩定調節。VG-200可以將樣品定質(zhì)量或者定體積注入水分儀的滴定池中，進(jìn)樣速度在100-600ml/min之間可以穩定調節。進(jìn)樣次數1-9次可調，實(shí)現全自動(dòng)重復測定，進(jìn)樣量自動(dòng)帶入儀器計算結果，多次測定結果可直接在儀器上計算出平均值。

7  使用舉例

丙烯的測定

圖4 丙烯的測定示意圖

測定結果

8 參考標準

GB/T 13289-1991 工業(yè)用乙烯液態(tài)和氣態(tài)采樣法

GB/T 13290-1991 工業(yè)用丙烯和丁二烯液態(tài)采樣法

GB/T 3727-2003 工業(yè)用乙烯丙烯中微量水的測定