自動(dòng)電位滴定儀作滴定分析試驗步驟
更新時(shí)間：2017-09-06 點(diǎn)擊次數：1758
自動(dòng)電位滴定儀分電計和滴定系統兩大部分，電計采用電子放大控制線(xiàn)路，將指示電極與參比電極間的電位同預先設置的某一終點(diǎn)電位相比較，兩信號的差值經(jīng)放大后控制滴定系統的滴液速度。達到終點(diǎn)預設電位后，滴定自動(dòng)停止。儀器為微機控制滴加量，其結構分為電計和滴定系統兩大部分。
自動(dòng)電位滴定儀同時(shí)可做PH分析以及滴定分析，PH分析上期我們已有分享，那么作滴定分析時(shí)又該如何呢？
1、首先裝好滴定裝置，將電磁閥兩頭的硅膠管分別用力套入滴定管和滴液管的接頭上。
2、將電磁閥插入儀器后部的插孔中，在滴定管中加入標準溶液。
3、按“快滴”鍵，調節電磁閥螺絲，使標準液流下，趕走液路部分全部氣泡。
4、按“慢滴”鍵，同樣調節電磁閥螺絲，使慢滴速度為每滴0.02ml左右。
5、重新加滿(mǎn)標準液，按短滴鍵，使滴定管中的標準液調節到零刻度。 F、選擇開(kāi)關(guān)置“預設”檔，調節預設電位器至使用者所滴溶液的終點(diǎn)電位值，mv值和PH值通用，如終點(diǎn)電位為-800mv，則調節終點(diǎn)電位器使數顯為-800，如終點(diǎn)電位為8.5PH，則調節終點(diǎn)電位器使數顯為850即可。
6、預設好終點(diǎn)電位后，選擇開(kāi)關(guān)按使用要求置mv或PH檔，此時(shí)“預設”電位器就不能再動(dòng)了。
7、用戶(hù)在作滴定分析時(shí)，為保證滴定精度，不能提前到終點(diǎn)也不能過(guò)滴，同時(shí)又不能使滴定一次的時(shí)間太長(cháng)，自動(dòng)電位滴定儀設有長(cháng)滴控制電位器，即在遠離終點(diǎn)電位時(shí)，滴定管溶液直通被滴液，在接近終點(diǎn)時(shí)滴定液短滴(每次約0.02ml)逐步接近終點(diǎn)，到達終點(diǎn)時(shí)(±3mv或±0.03PH)停滴，延時(shí)20秒左右，電位不返回即終點(diǎn)指示燈亮，蜂鳴器響。
由于各種不同類(lèi)型的電位滴定到達終點(diǎn)的滴定斜率曲線(xiàn)不同，滴定突躍值差異很大，所以長(cháng)滴和短滴的控制位置也有很大的不同，如長(cháng)滴時(shí)間過(guò)長(cháng)，極易滴過(guò)終點(diǎn)，影響精度，如產(chǎn)滴時(shí)間過(guò)短，則滴定一個(gè)樣品時(shí)間就拖的太長(cháng)，影響工作效率，所以使用者在初次滴定某一個(gè)樣品時(shí)可先將長(cháng)滴控制電位器，反時(shí)針旋到底，(此時(shí)離終點(diǎn)電位約300mv或3.00PH處才長(cháng)滴)，然后在滴定過(guò)程逐步調節滴定控制電位器，使滴定直通的時(shí)間逐步增加，直到既能短滴可靠的到達終點(diǎn)，又節約滴定時(shí)間。
如用戶(hù)不知道被測溶液的終點(diǎn)電位值，可分別按本儀器“快滴”和“慢滴”二個(gè)鍵用手工滴定法來(lái)確定終點(diǎn)電位，即在遠離終點(diǎn)時(shí)按，“快滴”鍵，在靠近終點(diǎn)時(shí)(電位開(kāi)始明顯變化時(shí))按“慢滴”鍵(按住不放每滴約0.02ml,每2秒左右一滴)同時(shí)記下每滴后電位的變化值，找出每滴變化量大的電位值就是該溶液的終點(diǎn)電位值。
電位滴定法是在滴定過(guò)程中通過(guò)測量電位變化以確定滴定終點(diǎn)的方法，和直接電位法相比，電位滴定法不需要準確的測量電極電位值，因此，溫度、液體接界電位的影響并不重要，其準確度優(yōu)于直接電位法，普通滴定法是依靠指示劑顏色變化來(lái)指示滴定終點(diǎn)，如果待測溶液有顏色或渾濁時(shí)，終點(diǎn)的指示就比較困難，或者根本找不到合適的指示劑。電位滴定法是靠電極電位的突躍來(lái)指示滴定終點(diǎn)。在滴定到達終點(diǎn)前后，滴液中的待測離子濃度往往連續變化n個(gè)數量級，引起電位的突躍，被測成分的含量仍然通過(guò)消耗滴定劑的量來(lái)計算。
