卡氏水分測定儀常見(jiàn)問(wèn)題解答
1、陽(yáng)極電解液顏色不呈亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間？
顏色過(guò)深，是電極對電解液的響應能力降低?？梢杂眉埥砬鍧嶋p鉑針電極去除表面的吸附物；檢查測量電極是否正常連接；測量電極可能發(fā)生故障。
2、預滴定新鮮的陽(yáng)極電解液，漂移太高？
滴定系統內存在殘留的水份?？梢愿鼡Q干燥管內的分子篩和硅膠；檢查滴定臺各電極接口和塞子接口處是否緊密；可適當在一些松動(dòng)的接口出涂敷硅脂。
3、待機滴定時(shí)漂移太高是何原因？
陰極池中的水份透過(guò)隔膜滲入陽(yáng)極池內?？梢愿鼡Q陽(yáng)極池電解液；給陰極電解池中加少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進(jìn)行干燥；保持陽(yáng)極液的液面高于陰極池內的液面高度；*清潔滴定杯，清除上一次試驗殘留的樣品引起的持續不斷的副反應；檢查滴定系統的密封性。
4、樣品滴定后漂移值很高？
試驗樣品與陽(yáng)極電解液發(fā)生了副反應，反應產(chǎn)生水。更換其他種類(lèi)的陽(yáng)極電解液或更換其他的樣品預處理方法；聯(lián)用干燥爐出現此種情況，表明樣品中的水份未能*蒸發(fā)，或者樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應?？梢哉{高爐溫或者延長(cháng)蒸發(fā)時(shí)間，或者改進(jìn)樣品預處理方法。
5、滴定時(shí)間長(cháng)，滴定不中止？
控制參數選擇不當，可以使用相對漂移終止作為結束參數，增大相對漂移終止值，增大終點(diǎn)。如果是陽(yáng)極電解液電導率太低，則需要更換陽(yáng)極電解液。聯(lián)用干燥爐時(shí)，是水份蒸發(fā)緩慢且不規則導致，可以使用大時(shí)間終止，調高爐溫，延長(cháng)蒸發(fā)時(shí)間。
6、預滴定時(shí)間過(guò)長(cháng)？
電解液體系電位太低(<350mv)，碘產(chǎn)生的速度較慢，可以將極化電流增加至5ua。體系中殘留有水份掛壁，也會(huì )逐步釋放水份，導致預滴定時(shí)間過(guò)長(cháng)。
7、試驗結果的重現性不好？
樣品量太少，試樣中的水份含量低?？梢栽龃髽悠妨?，保證每次進(jìn)樣試樣中含有1mg～2mg的水份。樣品的水份分布不均勻，導致采樣的誤差也會(huì )體現在終結果中，可以加強攪拌時(shí)間，增大樣品量，或者對樣品進(jìn)行必要的預處理，如粉碎、溶解等。此外，樣品預處理和添加方式中的不恰當處置對結果的重復性的影響嚴重，尤其是低水份含量的樣品。
8、為什么滴定結果偏低？
滴定過(guò)早終止，相對漂移值可以適當降低，以繼續反應剩余的水份。加樣方式不合理，采用減量法進(jìn)行加樣，可以避免加樣不*帶入的誤差，尤其是附著(zhù)力較強的樣品。還有一種情況就是樣品在溶液中不能溶解，形成乳濁液，此時(shí)可以更換陽(yáng)極電解液，或者加入輔助溶劑增強電解液對樣品的溶解能力。
9、雙鉑針電極和電解電極的顏色發(fā)黑，如何解決？
這表明有其他物質(zhì)污染了電極表面，需要進(jìn)行清洗，可以使用鉻酸洗液清除大部分的油污、有機物、無(wú)機物，而后用蒸餾水清洗干凈后，再用無(wú)水乙醇洗滌數次后用干燥空氣或氮氣吹掃干燥。
10、多久需要標定滴定劑？標定卡氏滴定劑的佳方法是什么？
通常，這取決于滴定劑的穩定性及采取何種措施使滴定劑不致接觸到促使其濃度降低的典型污染物質(zhì)。對碘溶液等光敏度強的滴定劑的常見(jiàn)保護措施是將其儲存在棕色瓶里；對卡氏滴定劑需用分子篩或硅膠保護其免受水分侵擾；而氫氧化鈉等某些強堿則需防止其吸入二氧化碳。
可能有人想到標定卡氏試劑的佳標定物是純水。然而，水不適合作基準物，因為其在稱(chēng)量時(shí)不穩定且分子量也不夠大。另外，如何稱(chēng)量足夠少的水以確保合適的試劑消耗量也是另一個(gè)難點(diǎn)。
作為純水的替代物，經(jīng)認證的各種濃度(0.1mg/g(ml)至10mg/g(ml)水)的標準溶液都能購買(mǎi)到。這樣就能確定更合適的進(jìn)樣量了。
另一個(gè)替代物是已知確切含水量的固體樣品，常用的是二水合酒石酸鈉。該基準物含有兩份結晶水，其含水量正好是15.66%。使用它的好處在于它是一種穩定、含水量確切的細粉末。相對100%純水而言，其含水量?jì)H為15.66%，實(shí)驗人員可以很準確地稱(chēng)取一個(gè)合理的樣品量以獲得良好的滴定度。該基準物的*缺點(diǎn)是不易溶于甲醇，而甲醇卻是常用的卡氏溶劑。通常，約0.15g該物質(zhì)溶于40ml甲醇中。接下來(lái)，如標定的濃度值增大則表明溶解不*了，需改換新鮮溶劑
11、含隔膜或不含隔膜的滴定池分別用在何處？
dl32和dl39卡氏庫侖法水分儀有兩種不同的庫侖滴定池——含或不含隔膜。多數應用中，我們建議使用不含隔膜的滴定池，因為它無(wú)需維護。由于革命性的突破設計，梅特勒-托利多不含隔膜的滴定池甚至可以不借助于助溶劑用來(lái)直接測定油品的水分。
含隔膜的滴定池則適合測定含酮物質(zhì)的水分。它還適用精度要求*的測定。
12、如何判斷更換卡氏滴定儀干燥管內分子篩的時(shí)間？
解決這一問(wèn)題實(shí)用的方法就是在干燥管的上部加些藍色硅膠作指示物。只要硅膠表面一有變成粉紅的跡象，就該更換或再生分子篩了。當然，背景漂移值的增大也是分子篩需要更換的一個(gè)信號。
